kimia farmasi

KIMIA FARMASI

IDENTIFIKASI ACETOSAL

oleh

VENTY SELVIANA

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

PUTRA INDONESIA MALANG

2011

IDENTIFIKASI ACETOSAL

1.     Tujuan

Ø  Untuk mengetahui adanya acetosal dalam sampel.

2.     Pemerian

Acetosal adalah hablur tidak berwarna atau serbuk putih tidak berbau dan berasa asam (CCIO). Kelarutan sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, larut dalam kloroform, dan dalam eter.

Kelarutan	Air	Etanol	Aseton	Eter	Kloroform
	1 : 300	1 : 7	1 : 10	1 : 20	1 : 20

 Acetosal termasuk golongan analgesik/antipiretik (penghilang rasa sakit dan obat turun panas). Pada dosis sekitar 250-500 mg, asetosal berfungsi sebagai analgetik/antipiretik, tetapi pada dosis kecil sekitar 60-110 mg) asetosal juga berkhasiat untuk anti agregasi platelet, atau gampangnya untuk mencegah penggumpalan darah, sehingga banyak digunakan oleh pasien stroke untuk melancarkan peredaran darah. Asetosal dosis kecil terkenal dengan nama dagang Aspilet.

Acetosal  bersifat asam (karena memiliki gugus asam karboksilat), sehingga  cukup berefek pada lambung. Bagi yang mempunyai gangguan lambung, seperti maag, sebaiknya menghindari menggunakan acetosal,karena acetosal bersifat asam dan akan memperbanyak produksi asam lambung yaitu HCl sehingga akan mengakibatkan lambung terasa perih bagi yang memiliki gangguan lambung.

Rumus molekul acetosal  C₉H₈O₄

Rumus struktur acetosal:             

Cara mengidentifikasi acetosal

1.         Acetosal didihkan dengan 50 ml air selama 5 menit, dinginkan dan tambahkan 1 atau 2 tetes FeCl₃ terjadi warna ungu. (FI IV)

2.         Panaskan dengan 2 ml etanol dan 2 ml asam sufat pekat, tercium bau etilasetat (reaksi esterifikasi)  (IO hal 93)

Reaksi : C₉H₈O₄ + C₂H₅OH + H₂SO_4p        

3.         Dengan pereaksi Frohde membentuk warna biru ungu.(LACO hal 438)

4.         Dengan pereaksi Marquis (2 tetes formaldehida 25% + 3 tetes H₂SO₄) membentuk warna merah bata. (LACO hal 438)

5.         Panaskan zat dengan 1 tetes KOH dalam etanol setelah dingin tambahkan 1 teteskan FeCl₃ terbentuk warna violet yang intensif.  (CCIO)

6.         Serbuk diletakkan dibawah lampu UV akan berfluorescensi ungu.

7.         Asetosal ditambah aseton ditambah air akan terbentuk Kristal dan jika diamati di mikroskop bentuknya seperti jarum.

Reagen-reagen yang digunakan untuk mengidentifikasi acetosal

1.      FeCl₃  2%

Cara membuat : 2 gram zat FeCl₃ di larutkan dalam 100 ml aquades.

2.      Etanol (C₂H₅OH)

3.      Asam sulfat (H₂SO₄)

4.      Frohde (0,10 g amonium molibdat dalam 10 ml H₂SO₄ pekat)

5.      Marquis (2 tetes Formaldehide 25 % + 3 tetes H₂SO_{4 p}), tidak dibuat larutan marquis, larutan asetosal ditetesi formaldehid lalu H₂SO₄  saat uji identifikasi

6.      KOH 2%

7.      Aseton

Mekanismme yang terjadi didalam tubuh adalah menghambat sintesis  prostaglandin sintetase. Prostaglandin sendiri adalah suatu senyawa dalam tubuh yang merupakan mediator nyeri dan radang/inflamasi. Terbentuk dari asam arakidonat pada sel-sel tubuh dengan bantuan enzim cyclooxygenase (COX). Dengan penghambatan pada enzim COX, maka prostaglandin tidak terbentuk, dan nyeri atau radang pun reda. Prostaglandin juga merupakan senyawa yang mengganggu pengaturan suhu tubuh oleh hipotalamus sehingga menyebabkan demam. Hipotalamus sendiri merupakan bagian dari otak depan kita yang berfungsi sebagai semacam “termostat tubuh”, di mana di sana terdapat reseptor suhu yang disebut termoreseptor. Termoreseptor ini menjaga tubuh agar memiliki suhu normal, yaitu 36,5 – 37,5 derajat Celcius.

Pada keadaan tubuh sakit karena infeksi atau cedera sehingga timbul radang, dilepaskanlah prostaglandin tadi sebagai hasil metabolisme asam arakidonat. Prostaglandin akan mempengaruhi kerja dari termostat hipotalamus, di mana hipotalamus akan meningkatkan titik patokan suhu tubuh (di atas suhu normal). Adanya peningkatan titik patokan ini disebabkan karena termostat tadi menganggap bahwa suhu tubuh sekarang dibawah batas normal. Akibatnya terjadilah respon dingin/ menggigil. Adanya proses mengigil ini ditujukan utuk menghasilkan panas tubuh yang lebih banyak. Adanya perubahan suhu tubuh di atas normal karena memang “setting” hipotalamus yang mengalami gangguan oleh mekanisme di atas inilah yang disebut dengan demam. Karena itu, untuk bisa mengembalikan setting termostat menuju normal lagi, perlu menghilangkan prostaglandin tadi dengan obat-obat yang bisa menghambat sintesis prostaglandin. (Senyawa Obat)

Contoh produk dari acetosal adalah bodrexin (tablet), aspilet, minigrip. (ISO)

Alat dan bahan

Alat :                                      

Ø  Tabung reaksi ,                

Ø  Cawan penguap

Ø  Pipet tetes

Ø  Tisu , kaca preparat

Ø  Serbet

Ø  Bunsen

Ø  Sendok tanduk

Ø  Lampu UV

Ø  Mikroskop

Bahan :

Ø  FeCl₃

Ø  Etanol (C₂H₅OH)

Ø  Asam sulfat (H₂SO₄)

Ø  Frohde

Ø  Acetosal

Ø  Marquis

Ø  KOH

Ø  Aseton

Prosedur  kerja:

1.      Lakukan uji organoleptis meliputi pengamatan warna, bau, rasa, tekstur

2.      Pembuatan larutan induk asetosal

Siapkan acetosal yang akan diuji  lalu larutkan asetosal dalam tabung reaksi menggunakan aquades (nb. Larutan induk dibuat jenuh).

3.      Mereaksikan larutan acetosal dengan FeCl₃

Ambil 1-2 ml larutan masukkan kedalam tabung reaksi yang lain, lalu reaksikan dengan tetes demi tetes FeCl₃ 2%, lihat hasilnya dan catat.

4.      Mereaksikan larutan acetosal dengan frohde

Ambil 1-2 ml larutan induk,  masukkan kedalam tabung reaksi dan reaksikan dengan Frohde lalu amati dan catat hasilnya.

5.      Mereaksikan larutan acetosal dengan Marquis

Ambil 1-2 ml larutan induk masukkan ke dalam tabung reaksi dan reaksikan dengan 3 tetes formaldehid 25%, lalu ditambah 3-4 tetes H₂SO₄ pekat (lakukan di lemari asam) , lalu amati dan catat hasilnya.

6.      Mereaksikan serbuk acetosal dengan etanol dan asam sulfat

Ambil serbuk acetosal taruh di cawan petri lalu tambahkan 2 ml etanol  dan 2 ml asam sulfat, amati hasil terutama baunya, lalu catat hasilnya.

7.      Mereaksikan larutan acetosal dengan KOH dan Etanol

Ambil sedikit larutan  acetosal masukkan ke dalam tabung reaksi panaskan dengan 1 tetes KOH dalam etanol.

Setelah dingin tambahkan 1 tetes FeCl₃, amati dan catat hasilnya.

8.      Letakkan serbuk putih acetosal dibawah sinar lampu UV lalu amati dan catat hasilnya.

9.      Mereaksikan larutan acetosal dengan aseton.

Larutan acetosal ditambah aseton ditambah air akan terbentuk Kristal lalu amati dimikroskop dan catat hasilnya.

4.     Pembahasan

1.     Acetosal direaksikan dengan  FeCl₃ menghasilkan warna ungu untuk mengetahui adanya gugus enol.

2.Acetosal direaksikan dengan marquis menghasilkan cincin merah bata. Reaksi ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya gugus enol. Zat uji dilarutkan dengan H2SO4 (p) + larutan formalin encer di dalam tabung reaksi, maka akan terbentuk cincin merah bata.

3.   Acetosal direaksikan dengan etanol + asam sulfat P (reaksi esterifikasi) menghasilkan bau seperti balsem. Reaksi esterifikasi berfungsi untuk mengetahui adanya asam asetat.

4. Acetosal direaksikan dengan etanol+KOH mrnghasilkan warna ungu. Reaksi ini digunakan untuk mengidentifikasi adanya gugus  metil.

4.     Kesimpulan

Perlakuan	Acetosal	Asam salisilat
Organoleptis Bentuk Rasa	Kristal bulat Asam	Kristal jarum Tidak berasa
Larutan + frohde	Ungu	Kuning muda

5.     Daftar Pustaka

1.      Auterhoff, harry dan Karl-Artur Kovar. 1987. Identifikasi obat terbitan keempat. ITB : Bandung.

2.      Laco

3.      Farmakope Indonesia edisi keempat